1 主(zhu)題內容與(yu)適用(yong)范圍(wei)
本標準規(gui)定(ding)了粉碎(sui)玉(yu)米(mi)、整粒玉(yu)米(mi)水分(fen)測定(ding)所用的(de)儀器(qi)、操作(zuo)步驟和結果計算。
本(ben)標準適用于粉碎玉(yu)米、整粒(li)玉(yu)米水分含量的測定。
2 定(ding)義
粉碎玉米經 130-133℃ 烘(hong) 4h及(ji)整粒玉米干燥 38h所損(sun)失的質(zhi)量，即為(wei)玉米的水分(fen)。
3 原理
在常壓(ya)下，測定玉米(mi)烘干損失(shi)的質(zhi)量。
4 儀器
4.1 天平：感量 0.01g及 0.001g；
4.2 粉(fen)碎機：密封，便于清(qing)理(li)，粉(fen)碎時(shi)不發熱；
4.3 金屬皿或玻璃皿：無蓋(gai)，能(neng)使 ;100g玉米粒單層分布于皿底；
4.4 ;鋁盒或玻璃皿：帶有(you)密封的蓋，直(zhi)徑 5.5-6.0cm，高度 3.5-4.0cm；
4.5 恒溫烘箱；有鼓(gu)風裝置(zhi)，溫度(du)保(bao)持在(zai) 60-80℃ ；
4.6 恒(heng)溫(wen)(wen)烘箱：溫(wen)(wen)度保持在 130-133℃ ；
4.7 干(gan)燥器：裝有有效的干(gan)燥劑。
5 操作步驟
5.1 不需要粉碎的試樣
1.7mm>粒度 >1mm的試樣不超(chao)過 ;10%，粒度 <0.5mm的試樣超(chao)過 50%。
5.2 需要粉碎(sui)的試樣(yang)
5.2.1 直(zhi)接粉碎
玉米水分含量在 9%-15%的(de)彩用直接(jie)粉(fen)碎，首先用少量試樣清洗粉(fen)碎機，棄去粉(fen)
碎物，然后迅速粉碎約(yue) 30g試(shi)樣，混(hun)合均勻，放入密閉容器(qi)中備用，以下操作按兩次烘(hong)
干法中第二次烘干操作(zuo)。
5.2.2 兩次烘干(gan)
玉(yu)米水分含量大于 15%或小(xiao)于 9%的采用兩(liang)次烘干。
*次烘干：稱取(qu)水分大于 15%的試樣約 100g，放入恒(heng)重的器皿中攤平(ping)。在(zai) 60-
80℃ 的烘(hong)箱中(zhong)調(diao)節玉米水分到(dao) 9%-15%，調(diao)節好的試樣從烘(hong)箱中(zhong)取(qu)出后，放置在實驗
室(shi)大氣(qi)中至(zhi)少 2h，使試樣降至(zhi)實驗室(shi)溫度(du)。稱(cheng)取調節(jie)后的試樣，然后迅速(su)粉碎約 30g，
混合均勻(yun)，放密閉容器中備用。
如果水分低于 9%，稱取試樣約(yue) 100g，放在實驗室(shi)大氣中，直到獲得 9%-15%的
水分。
第二次(ci)烘(hong)干：用烘(hong)至恒重的鋁盒稱取試樣約(yue) 8g，放入盒底攤平。將鋁盒蓋套(tao)在(zai)盒
底上(shang)，放入烘(hong)箱內溫度計周(zhou)圍的烘(hong)網上(shang)，在 130-133℃ 溫度下烘(hong) 4h后取出鋁(lv)盒，加蓋(gai)，
置(zhi)于干燥器內(nei)冷卻至室溫稱重。
5.3 整粒試樣
用烘至恒重的鋁盒(he)，迅速從 2kg原始樣(yang)(yang)品(pin)中(zhong)稱(cheng)(cheng)取(qu) 25-40g整粒試(shi)樣(yang)(yang)，立即加蓋稱(cheng)(cheng)
重，再(zai)將(jiang)裝有(you)試樣的(de)鋁盒打開，連(lian)同蓋子放(fang)進(jin) 130-133 的(de)烘(hong)箱中，烘(hong) 38±2h后取出
鋁(lv)盒，加(jia)蓋(gai)置于干燥器中(zhong)，冷卻 30-45min后稱重。
6 結果計算
6.1 直接粉碎樣、整粒樣含(han)水量按公式(shi)（1）計(ji)算：
m0-m1
（水分(fen)%）=-------×100…………………………… （1）
; m0-m
式中：m——鋁盒質量(liang)，g；
m0——烘前試樣和鋁盒質量，g；
m1——烘(hong)后試樣和鋁(lv)盒質量(liang)，g；
6.2 兩次烘干樣含(han) 水量按公式（2）計算：
m0-m3
水分（%） =（1- -------）×100………………………（2）
; m0-m2
式(shi)中：m0——第(di)二次烘前試樣質量(liang)，g；
m1——第二次(ci)烘(hong)后試樣質量(liang)，g；
m2——*次(ci)烘前試樣質量(liang)，g；
; m3——*次(ci)烘后(hou)試(shi)樣質量，g；
6.3 測定次(ci)數及允許差
; 兩次(ci)試驗結果允許差不超過(guo) 0.15%，求(qiu)其平均(jun)數，即(ji)為測定(ding)結果。測定(ding)結果取小
數點后第二位(wei)。
附(fu)錄(lu) A
方(fang)法
; （參考(kao)件）
A1 應(ying)用范圍
本方法只(zhi)用于檢查(cha)和完(wan)善玉米(mi)水分(fen)測定的(de)方法，不(bu)用于仲裁分(fen)析(xi)。
A2 定(ding)義
同第(di) 2章。
A3 原理
同第 3章。
A4 儀(yi)器
A4.1 天平：感(gan)量 0.01g及 0.001g；
A4.2 真空泵：降壓到 1.3-2.6kPa（相當于 1.3-2.6mbar=10-20mmHg）；
A4.3 降壓(ya)干(gan)燥儀：容積(ji)允許(xu)存放裝有 100g玉米(mi)粒的器皿；
A4.4 玻璃杯：存放五氧(yang)化二磷用；
A4.5 玻璃干燥管(guan)：分兩(liang)部分，一部分放(fang)置試樣盤，另一部分放(fang)置盛(sheng)有(you)五氧化二磷的(de)
杯子，使其與真空泵連(lian)接(jie)；
A4.6 金屬或玻璃器皿試樣盤；
A4.7 恒溫(wen)(wen)烘(hong)箱(xiang)：有鼓風(feng)裝置(zhi)，溫(wen)(wen)度保持(chi)在(zai)(zai) 45! 50 ，及溫(wen)(wen)度保持(chi)在(zai)(zai) 130! 133 ；
A4.8 空氣干燥簾(lian)：裝有硫酸（ρ20≥1.83g/mL）的(de)洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的(de)五
氧化二磷(lin)的管子相連(lian)接。
A5 試劑
本(ben)標準(zhun)所用試劑均為分析純。
五氧化二磷（GB2305—80）。
硫酸(suan)（GB625—77）。
A6 操(cao)作(zuo)步驟
A6.1 不(bu)需要粉碎(sui)的試樣
1.7mm>粒(li)度 >1mm的試樣(yang)不超過 10%，粒(li)度 <0.5mm的試樣(yang)超過 50%。
A6.2 需(xu)要粉碎的試樣(yang)
A6.2.1 直(zhi)接粉碎
玉米水分含量在(zai) 9% - 15%的采(cai)用直接(jie)粉碎(sui)(sui)。首先用少量試樣清洗粉碎(sui)(sui)機，棄去粉
碎物，然(ran)后迅速粉碎約 30g試樣(yang)，混合(he)均勻，放在密閉容器中備用，以(yi)下步(bu)驟按兩次烘
干(gan)法(fa)中第二(er)次烘干(gan)操作。
62.2 兩次烘干
玉米(mi)水分含(han)量大于 15%或小于 9%的采用兩次烘干(gan)。
*次烘干：稱取(qu)水分(fen)大于(yu) 15%的(de)試樣(yang)約(yue) 100g，放入已恒重的(de)器(qi)皿中攤(tan)平(ping)，然后
再(zai)將此(ci)器皿(min)放入干(gan)燥器中，干(gan)燥器里放幾個約 1cm厚的(de)五氧化二磷的(de)杯子，用真空泵降
壓至 1.3-2.6kPa（相(xiang)當于 10-20mmHg）時，關閉真空(kong)泵，保(bao)持真空(kong)度，試樣在干燥器
中存放(fang)約 2-4d，使其水(shui)分調節到 9%-15%時，空氣通過干燥簾緩(huan)慢進入干燥器，使
其恢復大(da)氣壓，將樣品放在(zai)實驗(yan)室(shi)大(da)氣中至少保(bao)持 24h，溫度(du)降至實驗(yan)室(shi)溫度(du)后稱重，
然后迅速(su)粉碎約 30g混合均勻(yun)，放密(mi)閉(bi)容器(qi)中備(bei)用。
; 如果水分(fen)低(di)于 9%，稱取約 100g試(shi)樣，放在實驗室大氣中，直到獲得 9%-15%的(de)
水(shui)分。
第二次烘干：用烘至(zhi)恒重(zhong)的器皿(min)稱(cheng)取(qu)試樣(yang)約 3g，放入皿(min)底攤(tan)平(ping)。敞開裝有試樣(yang)的
器皿（蓋子留在干(gan)燥器里）放(fang)在干(gan)燥管封閉的(de)一端(duan)，將裝有約(yue) 1cm厚的(de)五氧化二磷的(de)杯
子靠近試樣(yang)器皿(min)，固定(ding)干燥管兩部分(fen)，開真空泵(beng)降壓(ya)至 1.3-2.6kPa時，封閉真空泵(beng)，
把裝有(you)試樣的(de)配套(tao)干燥管放入溫(wen)度(du)控制在 45-50 的(de)烘(hong)箱(xiang)里，約 10h后(hou)從(cong)烘(hong)箱(xiang)中(zhong)取出管
子(zi)，冷卻至(zhi)室溫，將該(gai)管(guan)連接于真空泵(beng)，使空氣(qi)經干(gan)(gan)燥簾(lian)進入(ru)干(gan)(gan)燥管(guan)，讓其(qi)恢復大氣(qi)
壓，迅速取出試樣器皿，加(jia)蓋稱重。
重復上述操作，直到試樣質量恒重為止（例如(ru)直到間隔(ge) 24h，兩次連續稱量之差小
于 0.0006g）。
A7 結果計算
A7.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按(an)公(gong)式（A1）計算：
m0-m1
水分（%）=------×100 …………………………（ A1）
m0-m
式中：m——鋁盒(he)質量，g；
m0——烘前試樣和鋁盒(he)質(zhi)量，g；
m1——烘后試樣(yang)和鋁盒質量，g；
A7.2 兩次(ci)烘干樣含水(shui)量按公(gong)式（A2）計(ji)算(suan)：
m1-m3
水(shui)分(fen)（%） =（1- -----------×100） ……………………（ A2）
; m0-m2
式中：m0——第二次烘前(qian)試樣質(zhi)量，g；
m1——第(di)二次烘后試(shi)樣質量，g；
m2——*次(ci)烘(hong)前試(shi)樣(yang)質量(liang)，g；
m3——*次烘后(hou)試樣質量，g；
A7.3 測定次數及允許差
兩次試驗結(jie)(jie)果允(yun)許差不超過(guo) 0.1%，求(qiu)其平(ping)均數(shu)即為測(ce)定結(jie)(jie)果，測(ce)定結(jie)(jie)果取小數(shu)點
后第二位。
注：①用(yong)直接(jie)粉(fen)碎法、兩次烘干法測(ce)定的(de)結果(guo)和(he)用(yong)附錄 A方法所得結果(guo)相比較不(bu)應超過0.15%。
②用整(zheng)粒法測(ce)定的結(jie)果和用附錄 A方法所得結(jie)果相比較不應超過 0.5%。
