1 拼(pin)音
shuǐ fèn cè dìng fǎ
測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片。直徑和長度在3mm以下的花類，種子和果實類藥材，可不破碎。減壓干燥法需先經二號篩。
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2 *法
【烘干(gan)法】本(ben)法適用于不(bu)含(han)或少含(han)揮發性成(cheng)分(fen)的藥品。取供(gong)試品2～5g,平鋪于干(gan)燥至恒重的扁(bian)形(xing)稱(cheng)(cheng)瓶(ping)中(zhong)，厚度(du)不(bu)超過(guo)5mm，疏松樣品不(bu)超過(guo)10mm，精(jing)密(mi)稱(cheng)(cheng)定,打開瓶(ping)蓋(gai)在100～105℃干(gan)燥5小時(shi)，將瓶(ping)蓋(gai)蓋(gai)好,移(yi)置(zhi)干(gan)燥器中(zhong)，冷卻30分(fen)鐘，精(jing)密(mi)稱(cheng)(cheng)定重量(liang)，再在上述溫度(du)干(gan)燥1小時(shi)，冷卻，稱(cheng)(cheng)重，至連續兩次稱(cheng)(cheng)重的差異(yi)不(bu)超過(guo)5mg為止。根據(ju)減失的重量(liang)，計算供(gong)試品中(zhong)含(han)有(you)水(shui)分(fen)的百分(fen)數。
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3 第二法
【甲(jia)苯法】
本(ben)法(fa)適用(yong)于含(han)揮發性成分的藥品。
儀(yi)器(qi)裝置
如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶：B為水分測定(ding)管(guan)(guan)(guan)；C為直形冷凝管(guan)(guan)(guan)，外管(guan)(guan)(guan)長40cm。使用前，全(quan)部儀器應清潔，并置烘(hong)箱中烘(hong)干。
測定(ding)法(fa)
取供試品適(shi)量（約相當于含水(shui)量1～4ml），精(jing)密稱定，置(zhi)A瓶(ping)中,加(jia)甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)約200ml，必(bi)要時(shi)(shi)加(jia)入(ru)玻璃珠數(shu)粒，將儀器各部(bu)分(fen)連(lian)接，自冷凝管頂端(duan)加(jia)入(ru)甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)，至(zhi)充滿B管的狹細部(bu)分(fen)。將A瓶(ping)置(zhi)電熱(re)套中或用(yong)其他適(shi)宜(yi)方法緩(huan)緩(huan)加(jia)熱(re),待(dai)甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)開始(shi)沸騰時(shi)(shi)，調(diao)節溫度(du)，使每秒(miao)鐘餾(liu)出2滴。待(dai)水(shui)分(fen)*餾(liu)出，即測定管刻度(du)部(bu)分(fen)的水(shui)量不(bu)再(zai)增加(jia)時(shi)(shi),將冷凝管內部(bu)先用(yong)甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)沖(chong)洗, 再(zai)用(yong)飽蘸甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)的長刷或其他適(shi)宜(yi)的方法，將管壁上附(fu)著的甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)推下(xia)，繼續(xu)蒸餾(liu)5分(fen)鐘，放冷至(zhi)室溫，拆卸裝置(zhi)，如有水(shui)粘附(fu)在B管的管壁上，可用(yong)蘸甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)的銅絲推下(xia)，放置(zhi)，使水(shui)分(fen)與甲(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)*分(fen)離（可加(jia)亞甲(jia)(jia)(jia)藍粉末少量，使水(shui)染成藍色，以便分(fen)離觀察）。檢讀水(shui)量，并計算(suan)成供試品中含有水(shui)分(fen)的百(bai)分(fen)數(shu)。
【附注】
用化學純甲(jia)苯(ben)直接(jie)測定(ding)，必(bi)要(yao)時(shi)甲(jia)苯(ben)可先(xian)加水少(shao)量，充(chong)分(fen)振搖(yao)后(hou)放置，將水層分(fen)離棄去，經蒸餾后(hou)使(shi)用。
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4 第叁(san)法
【減壓干燥法】
本法適用(yong)于含有揮(hui)發性成分的貴重藥(yao)品。
減壓(ya)干(gan)燥器
取直(zhi)徑(jing)(jing)12cm左右(you)的培養皿，加入(ru)新鮮五(wu)氧(yang)化二(er)磷干燥劑(ji)適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入(ru)直(zhi)徑(jing)(jing)30cm的減壓干燥器中。
測(ce)定法(fa)
取供(gong)(gong)試品2～4g，混合均勻。分取約0.5～1g，置(zhi)已在供(gong)(gong)試品同樣條件下(xia)干(gan)燥(zao)(zao)并稱(cheng)重的稱(cheng)瓶(ping)(ping)中(zhong)(zhong)，精密稱(cheng)定，打(da)開(kai)瓶(ping)(ping)蓋(gai)，放入上(shang)述減壓(ya)(ya)干(gan)燥(zao)(zao)器中(zhong)(zhong)，減壓(ya)(ya)至(zhi)2.67kPa(20mmHg)以下(xia)持續半小時， 室溫放置(zhi)24小時。在減壓(ya)(ya)干(gan)燥(zao)(zao)器出(chu)口(kou)連接(jie)新鮮無水(shui)氯化(hua)鈣(gai)干(gan)燥(zao)(zao)管，打(da)開(kai)活塞，待內外壓(ya)(ya)一致，關閉活塞，打(da)開(kai)干(gan)燥(zao)(zao)器，蓋(gai)上(shang)瓶(ping)(ping)蓋(gai)，取出(chu)稱(cheng)瓶(ping)(ping)迅(xun)速(su)精密稱(cheng)定重量，計算供(gong)(gong)試品中(zhong)(zhong)含(han)有水(shui)分的百(bai)分數。
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5 *法(fa)(fa)(費休(xiu)氏法(fa)(fa))
本(ben)法是根(gen)據(ju)碘和(he)二氧(yang)化(hua)硫(liu)在吡(bi)啶和(he)甲醇溶液中能與水起定量反應(ying)的(de)原理以測定水分(fen)。所(suo)用儀器應(ying)干燥，并能避免空氣中水分(fen)的(de)侵入(ru)；測定操作宜在干燥處(chu)進(jin)行(xing)。
費休氏(shi)試液的制備與標(biao)定
(1) 配制
稱取碘(置(zhi)(zhi)硫(liu)酸干(gan)燥器內48小時以上)110g，置(zhi)(zhi)干(gan)燥的具塞(sai)燒瓶(ping)中，加(jia)無(wu)水(shui)吡(bi)啶(ding)160ml,注意(yi)冷(leng)卻，振搖至碘全部溶解(jie)后，加(jia)無(wu)水(shui)甲醇300ml，稱定(ding)重(zhong)量，將燒瓶(ping)置(zhi)(zhi)冰浴(yu)中冷(leng)卻，通入干(gan)燥的二氧化硫(liu)至重(zhong)量增加(jia)72g，再(zai)加(jia)無(wu)水(shui)甲醇使成(cheng)1000ml，密塞(sai)，搖勻，在暗(an)處(chu)放置(zhi)(zhi)24小時。
本液應遮(zhe)光(guang)，密封(feng)，置陰涼干燥處保(bao)存。臨用(yong)前應標定(ding)濃度。
(2) 標定(ding)
用水(shui)分測定(ding)儀直(zhi)接標定(ding)；或取干燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水(shui)約30mg，加無水(shui)甲醇(chun)2～5ml，用本液(ye)滴定(ding)至溶液(ye)由(you)淺黃色(se)變為(wei)紅棕色(se)，或用永停滴定(ding)法指示(shi)終點；另作空白試驗，按下式(shi)計(ji)算。
W
F＝─────
A－B
式中
F為每(mei)1ml費休氏試液(ye)相(xiang)當于水的重(zhong)量，mg；
W為(wei)稱取重蒸(zheng)餾水的重量，mg；
A為滴定(ding)所消耗費(fei)休(xiu)氏(shi)試液的容積，ml；
B為(wei)空(kong)白所消耗(hao)費休氏(shi)試液的容積(ji)，ml。
測定法
精密(mi)稱取供試(shi)(shi)(shi)品適量(約消耗費休(xiu)(xiu)氏試(shi)(shi)(shi)液1～5ml),用水分測(ce)定(ding)儀直接測(ce)定(ding);或將供試(shi)(shi)(shi)品置(zhi)干燥的具塞玻瓶中，加無(wu)水甲醇2～5ml，在不斷振(zhen)搖(yao)(或攪(jiao)拌)下用費休(xiu)(xiu)氏試(shi)(shi)(shi)液滴定(ding)至溶(rong)液由(you)淺黃色(se)變(bian)為(wei)紅棕色(se)，或用永停滴定(ding)法(附錄(lu)Ⅶ A)指示終點；另作空白試(shi)(shi)(shi)驗，按(an)下式計(ji)算(suan)。
(A－B)F
供試品中水(shui)分含(han)量(liang)％＝────────×100％
W
式中
A為供試(shi)品所消耗費(fei)休氏試(shi)液的容(rong)積,ml；
B為空白所(suo)消(xiao)耗費休氏(shi)試液(ye)的容積(ji),ml；
F為每1ml費休氏試液相當于水的重量(liang),mg；
W為(wei)供試品的重量,mg。
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6 第二法(甲苯(ben)法)
儀器(qi)裝置
如圖。A為(wei)(wei)500ml的(de)短頸(jing)圓底燒(shao)瓶；B為(wei)(wei)水分測定管(guan)(guan)；C為(wei)(wei)直形冷凝管(guan)(guan)，外(wai)管(guan)(guan)長(chang)40cm。使用前，全部儀器應清潔(jie)，并(bing)置烘箱(xiang)中烘干。
測定法
取供試品(pin)適量(liang)(liang)(約(yue)相當于含水(shui)(shui)量(liang)(liang)1～4ml) ，精密稱定，置(zhi)A瓶中，加甲(jia)苯(ben)約(yue)200ml，必要時(shi)(shi)加入(ru)玻璃(li)珠(zhu)數(shu)粒，將(jiang)儀器各部(bu)(bu)分(fen)(fen)連接(jie)，自冷(leng)(leng)凝(ning)管頂(ding)端加入(ru)甲(jia)苯(ben)至(zhi)充滿B管的(de)(de)(de)(de)(de)狹細部(bu)(bu)分(fen)(fen)。將(jiang)A瓶置(zhi)電熱套(tao)中或(huo)用其他(ta)適宜(yi)方(fang)法緩緩加熱,待甲(jia)苯(ben)開始沸騰(teng)時(shi)(shi)，調(diao)節(jie)溫度，使(shi)每秒(miao)鐘餾(liu)出2滴。待水(shui)(shui)分(fen)(fen)*餾(liu)出，即測(ce)定管刻度部(bu)(bu)分(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)水(shui)(shui)量(liang)(liang)不再(zai)增加時(shi)(shi),將(jiang)冷(leng)(leng)凝(ning)管內部(bu)(bu)先用甲(jia)苯(ben)沖洗，再(zai)用飽蘸甲(jia)苯(ben)的(de)(de)(de)(de)(de)長刷或(huo)其他(ta)適宜(yi)方(fang)法,將(jiang)管壁(bi)上附著的(de)(de)(de)(de)(de)甲(jia)苯(ben)推(tui)下(xia),繼(ji)續蒸餾(liu)5分(fen)(fen)鐘，放冷(leng)(leng)至(zhi)室溫，拆卸裝(zhuang)置(zhi)，如有(you)水(shui)(shui)粘附在B管的(de)(de)(de)(de)(de)管壁(bi)上，可用蘸甲(jia)苯(ben)的(de)(de)(de)(de)(de)銅絲推(tui)下(xia)，放置(zhi)使(shi)水(shui)(shui)分(fen)(fen)與甲(jia)苯(ben)*分(fen)(fen)離(可加亞甲(jia)藍粉末少量(liang)(liang)，使(shi)水(shui)(shui)染成藍色,以(yi)便(bian)分(fen)(fen)離觀(guan)察) 。檢讀水(shui)(shui)量(liang)(liang)，并計算成供試品(pin)中含有(you)水(shui)(shui)分(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)百分(fen)(fen)數(shu)。
【附注】
甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jing)蒸餾后使(shi)用。
