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肉與肉制品中水分含量三種測試方法介紹
更新時間:2016-08-23   點擊次數:3182次

   肉與(yu)肉制(zhi)品中水(shui)(shui)分(fen)含(han)量(liang)測(ce)定主(zhu)要應用蒸餾(liu)法(fa)和(he)直(zhi)(zhi)接干燥(zao)法(fa)。蒸餾(liu)法(fa)是(shi)將(jiang)樣品中的水(shui)(shui)分(fen)與(yu)甲苯或二甲苯共同蒸出(chu),收集餾(liu)出(chu)液(ye)于接收管(guan)中,根據餾(liu)出(chu)液(ye)體積計(ji)算水(shui)(shui)分(fen)含(han)量(liang)。直(zhi)(zhi)接干燥(zao)法(fa)是(shi)將(jiang)樣品與(yu)砂(sha)和(he)乙醇充分(fen)混合,混合物在(zai)水(shui)(shui)浴上蒸干,然后(hou)在(zai)103±2℃的溫(wen)度下烘(hong)干至恒重,測(ce)其質量(liang)的損失,從(cong)而(er)測(ce)定其水(shui)(shui)分(fen)含(han)量(liang)。

 

蒸餾法:

原理:樣品中的水分與(yu)甲苯或(huo)二甲苯共同蒸出(chu)(chu),收集餾出(chu)(chu)液(ye)于接收管中,根據餾出(chu)(chu)液(ye)體(ti)積計(ji)算含量。

試劑:苯或(huo)二甲(jia)苯:取甲(jia)苯或(huo)二甲(jia)苯,先以水(shui)飽和后,分去水(shui)層(ceng),進行蒸(zheng)餾,收(shou)集餾出液(ye)備用。

儀器:水分(fen)測(ce)定(ding)器,水分(fen)接(jie)收管容量5mL,zui小(xiao)刻度(du)值0.1mL,容量誤差小(xiao)于0.1mL。

試樣:按GB∕T 9695.19取樣。

1.取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻。
2.絞好的(de)樣品應(ying)盡快分析,若不立即分析,應(ying)密封冷(leng)藏貯存,防止變(bian)質(zhi)和成(cheng)分發生(sheng)變(bian)化。存儲的(de)試(shi)樣在啟用適應(ying)重新混勻(yun)。

分析步驟:

1.稱取適量樣品(到0.001g,含水2-4mL),放入250mL錐形瓶中,放入新蒸餾的甲苯或二甲苯,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
2.加(jia)熱慢慢蒸餾,使每秒(miao)得餾出(chu)液兩滴(di),待大部分(fen)水(shui)(shui)分(fen)蒸出(chu)后(hou),加(jia)速蒸餾約每秒(miao)鐘4滴(di),當水(shui)(shui)分(fen)全部蒸出(chu)后(hou),接收管(guan)(guan)內的(de)(de)水(shui)(shui)分(fen)體(ti)積(ji)不再(zai)增加(jia)時,從(cong)冷凝(ning)管(guan)(guan)頂端加(jia)入(ru)甲苯(ben)沖洗(xi)。如冷凝(ning)管(guan)(guan)壁(bi)附(fu)有水(shui)(shui)滴(di),可用附(fu)有小橡皮頭的(de)(de)銅絲插擦下(xia),再(zai)蒸餾片刻至接收管(guan)(guan)上部及冷凝(ning)管(guan)(guan)壁(bi)無(wu)水(shui)(shui)滴(di)附(fu)著,接受管(guan)(guan)水(shui)(shui)平面保(bao)持10min3.不變為蒸餾終點,讀取接收管(guan)(guan)水(shui)(shui)層的(de)(de)容(rong)積(ji)計算。

計算:

試樣中水分的含量按下式計算:
式中:
X1:試樣中水分的含量,mL/100g;
V:接收管內水的體積,mL;
m:試樣的質量,g。
當平行(xing)分(fen)析結果符合精密度的要求(qiu)時(shi),則取兩次(ci)測定的算術平均(jun)值作為結果,到10%。

精密度:

同(tong)一(yi)(yi)實(shi)驗室由(you)同(tong)一(yi)(yi)操作者在短暫的時(shi)間(jian)間(jian)隔內、用(yong)同(tong)一(yi)(yi)設備(bei)對(dui)同(tong)一(yi)(yi)試(shi)樣(yang)獲得(de)的兩(liang)次獨立測定結果的差值不超過1%。

蒸餾法

直接干燥法

原理(li):樣品與砂和乙(yi)醇充分(fen)混合,混合物(wu)在(zai)水浴上(shang)蒸(zheng)干,然(ran)后在(zai)103±2℃的溫(wen)度下烘干至恒重,測(ce)其(qi)質量的損(sun)失。

試劑

如無特別說明,所有試劑均為分析純。
(1)水:符合GB/T 6682-2008規定的三級水要求。
(2)砂:砂粒徑應在12-60目之間。
用自來水洗砂后,再用6mol/L鹽酸煮沸30min,并不斷攪拌,傾去酸液,再用6mol/L鹽酸重復這一操作,直至煮沸后的酸液不在變黃,用水洗砂,至氯試驗為陰性(取洗砂后的水1mL,加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液,若不混濁,即為陰性)。于150-160℃將砂烘干,貯存于密封瓶內備用。
(3)95%乙醇。

儀器和設備

(1)實驗室常用設備。
(2)絞肉機:孔徑不超過4mm。
(3)扁形鋁制或玻璃制稱量瓶:內徑60-70mm,高35mm以下。
(4)細玻璃棒:末端扁平,略長(chang)于稱量瓶直徑。

試樣:

按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應盡快分(fen)析(xi),若不立即分(fen)析(xi),應密封冷(leng)藏貯存,防止變質和成分(fen)發生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。

分析步驟:

將成有砂(砂質量為樣品質量的三到四倍)和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱30-60min,取出蓋好,置于干燥器中,冷卻至室溫,至0.0001g,并重復干燥之前后兩次連續稱量結果之差小于1mg。
稱取試樣5-8g(至0.0001g)于上述恒重的稱量瓶中。
根據試樣的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,將稱量瓶及內含物置于水浴上,瓶蓋斜支于瓶邊,為了避免顆粒濺出,調節水浴溫度在60-80℃之間,不斷攪拌,蒸干乙醇。
將稱量瓶及(ji)內(nei)含物移入(ru)103±2℃干(gan)燥(zao)箱(xiang)中(zhong)烘干(gan)2h,取(qu)出,放(fang)(fang)入(ru)干(gan)燥(zao)器中(zhong)冷卻至室溫,稱量,再放(fang)(fang)入(ru)干(gan)燥(zao)箱(xiang)中(zhong)烘干(gan)1h,并重復上述操作,直至前后兩次連續稱重之差小于1mg。

結果計算:

樣品中水分的含量按下式計算:
式中:
X2:樣品中的水分含量,mL/100g;
m2:干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質量,g;
m3:干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質量,g;
m1:稱量瓶、玻璃棒和砂的質量,g。
當(dang)平(ping)行分析結果(guo)(guo)符(fu)合精密度的要求時,則取兩(liang)次測定的算(suan)術平(ping)均值作為結果(guo)(guo),到10%。

精密度:

同(tong)一實驗室由同(tong)一操作者在短暫(zan)的時間(jian)間(jian)隔內、用同(tong)一設備對同(tong)一試樣獲得的兩(liang)次獨立測定結果的差值(zhi)不超過1%。

烘箱法

紅外線干燥法SFY-30R肉與肉制品中水分含量測定儀(快速法)

原理:用紅(hong)外線加熱將水(shui)分從樣(yang)品中去除,再將干(gan)燥前后的質量(liang)(liang)差計算(suan)成水(shui)分含量(liang)(liang)。

儀器:紅外(wai)線快速水分(fen)分(fen)析儀,水分(fen)測定范(fan)圍0-100%,讀數(shu)精度 0.01%,稱(cheng)量范(fan)圍0-30g,稱(cheng)量精度0.001g。

操作步驟:

1.接(jie)通電源并打開(kai)開(kai)關,設定干燥加熱溫度,加熱時間為(wei)自動,結果表示方式為(wei) 0-100%。

2.打開樣(yang)品室(shi)罩,取一樣(yang)品盤置于紅外(wai)線水分(fen)分(fen)析儀的天(tian)平架上,并回零。

3.取出(chu)樣品盤,將樣品均勻鋪于盤上(shang),再放回樣品室。

4.蓋(gai)上(shang)樣品室(shi)罩(zhao),開始加熱,待完成干燥后,讀取在(zai)數字顯示屏(ping)上(shang)的(de)水分(fen)含(han)量。在(zai)配(pei)有(you)打印(yin)機的(de)狀況下,可自動打印(yin)出(chu)水分(fen)百分(fen)含(han)量。

肉與肉制品中水分含量測定

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